关于样品水分含量对热重影响相关资料如下
由于温度的动态特性和天平的平衡特性,使得影响热重曲线(TG 曲线)的因素比较多,影响热重分析结果的因素主要有:升温速率、炉内气氛、试样用量、试样粒度、试样容器、浮力和对流、挥发物的冷凝、装填方式和预热时间等。以下就实验条件的影响做简单介绍:
一、升温速率
升温速率是对热重法影响最大的因素。升温速率越大,所产生的热滞后现象越严重,往往导致 TGA 曲线上的起始温度和终止温度偏高,使测量结果产生误差。因而选择适当的升温速率,对于检测中间产物极为重要。同一试样,对于任何给定的温度,升温速率越慢,分解程度越高。若升温速率快,TG 曲线出现弯曲,升温速率慢时,就会变成平台。(下列两图可体现升温速率对TG曲线的影响)
选择合适的升温速率对于检测来说有非常重要的意义。根据实践经验,选用不同的升温速率,要根据送检者的测试目的和样品的物理、化学性能而定。不甚清楚其物化 能的样品,可先采用较快的升温速率。做热重分解动力学时,一般不需采用太高的升温速率。对传热差的样品,应该使用较小的升温速率;而对传热好的无机物,例如一些金属样品等,可采用较大的升温速率;一般慢速升温有利于重叠反应的分辨及中间产物的分离、鉴定。
温度范围选择
二、实验温度范围的选择
实验的开氏温度一般要比第一个热效中出现时的温度低,以便第一个热效应之前的基线稳定;结束温度一般需要结合希望获得的热分析信息来确定,例如对于测定大多数聚合物的分解温度,800℃一般已经足够,值得注意的是,选择结束温度时候,要确保在实验结束之前,样品没有与坩埚发生反应,否则会得到错误的实验结构,还容易对仪器造成破坏。